Страница: 2/5
единая обязательная форма на сопроводительный документ к удаляемым зу-
бам (Анкетный лист), заполняемый врачом-стоматологом.
6.1.1 С зуба механически удаляют остатки органических веществ,
зубной камень и пигментированные вкрапления. Последние осторожно сош-
лифовывают с помощью зубоврачебного бора. Затем зуб промывают последо-
вательно в ацетоне, воде и спирте. При механической обработке эмали
недопустимо использование инструментов и материалов с парамагнитными
свойствами.
6
ГОСТ Р 22.3.04-95
6.1.2 Очищенный зуб распиливают под струей воды с помощью алмаз-
ного отрезного диска на две части: верхнюю, покрытую эмалью, и корень,
а затем верхнюю половину зуба вдоль вертикальной оси - на две или че-
тыре части в зависимости от его формы.
6.1.3 Способы последующего разделения эмали и дентина и соответс-
твующего контроля приведены в Приложении В.
При любой механической обработке необходимо избегать локальных
перегревов образцов ЗЭ. Рекомендуется также лучше удалить некоторое
количество эмали с вкраплениями дентина, чем оставлять последние в
анализируемой пробе ЗЭ.
6.1.4 Для снятия эффекта анизотропии, который мог бы проявиться
при ЭПР-измерениях проб ЗЭ с крупными фрагментами, полученные осколки
эмали измельчают в ступке до зерен размером ~ 0,5 мм и не более 1,0 мм
в поперечнике. Не следует допускать слишком тонкого измельчения эмали
(до состояния пыли) во избежание появления стойких дополнительных ра-
дикалов (механо-индуцированных или связанных с окислительными процес-
сами),
6.1.5 Подготовленные таким образом зерна эмали обезжиривают (про-
мывают последовательно в ацетоне, дистиллированной воде и спирте) и
высушивают при комнатной температуре в эксикаторе.
6.1.6 Из очищенной эмали готовят навески массой от 50 до 100 мг в
зависимости от количества эмали, получаемой из зуба. При подготовке
пробы для ЭПР-дозиметрического анализа рекомендуется оставлять для
возможного контрольного анализа параллельную пробу ЗЭ.
6.1.7 Подготовленные пробы эмали выдерживают в сушильном шкафу в
течение 20-24 часов при температуре 40+/-2 _50_0С.
7
ГОСТ Р 22.3.04-95
6.1.8 Ампулы, в которые будут помещаться пробы эмали, промывают в
дистиллированной воде, ополаскивают спиртом и высушивают при комнатной
температуре в эксикаторе с влагопоглотителем, где хранят до использо-
вания в работе.
6.1.9 Подготовленные по п.6.1.7 пробы эмали помещают в ампулу для
проведения измерений. При этом за каждой пробой закрепляют ампулу на
все время измерений. Навеску эмали взвешивают и хранят в закупоренной
ампуле.
6.2 Подготовка спекрометра ЭПР
6.2.1 Подготовку спекрометра ЭПР к работе выполняют в соответс-
твии с инструкцией по его эксплуатации.
6.2.2 Готовность к работе ЭПР спектрометра (стабильность магнит-
ного поля Н, частоты_7 n _0и уровня мощности СВЧ) проверяют, регистрируя
спектр РЭПДОЗЭ. Подбирают оптимальный рабочий режим измерения, при ко-
тором спектр РЭ ПДОЗЭ находится в середине развертки магнитного поля Н
6.2.3 Стабильность Н и _7n_0 контролируют воспроизводимостью местопо-
ложения на спектре 3-ей и 4-ой линии двухвалентного марганца, входяще-
го в состав РЭ ПДОЗЭ.
6.2.4 Следует убедиться в воспроизводимости измерения величины
амплитуды реперной линии РПЦ в спектре РЭ ПДОЗЭ, погрешность измерения
которой не должна превышать 2-3%.
6.2.5 Параметры регистрации спектров (постоянная времени, коли-
чество накоплений, время регистрации) выбирают в зависимости от типа
спектрометра, руководствуясь следующими соображениями:
- отношение сигнал-шум, измеренное по амплитуде нативного сигнала
для РЭ ПДОЗЭ, должно быть не менее 10. При этом не должно происходить
искажение формы спектра РПЦ облученной эмали;
8
ГОСТ Р 22.3.04-95
- амплитуда модуляции поля выбирается не более 4 Гс во избежание
искажения формы спектра РПЦ;
- мощность подводимой к резонатору СВЧ определяется типом резона-
тора и выбирается в области, где не происходит насыщения сигнала РПЦ
(не более 10 мВт).
6.3 Проверку ампул, отобранных для размещения в них исследуемой
эмали зуба, на отсутствие паразитных сигналов выполняют на ЭПР-спект-
рометре при максимальном усилении спектрометра с выбранными оптималь-
ными режимами измерений при изменении величины g-фактора от 1,9970 до
2,0055.
7 Проведение измерений
Измерения ЭПР-спектров подготовленных проб с целью ретроспектив-
ной оценки поглощенных в зубной эмали доз осуществляются в два этапа:
ускоренным способом с использованием РЭ ПДОЗЭ (экспресс-анализ) и с
определением радиационной чувствительности каждой исследуемой пробы
эмали методом дооблучения и последующего линейного регрессионного ана-
лиза.
7.1 Измерение ЭПР-спектров проб.
7.1.1 Ампулу с подготовленной пробой помещают в резонатор
ЭПР-спектрометра, выдерживая постоянную глубину погружений.
7.1.2 ЭПР-спектр исследуемой пробы (рис.2) измеряют в соответс-
твии с нормативной документацией по эксплуатации ЭПР-спектрометра.
7.1.3 ЭПР-спектр записывают в память ЭВМ и одновременно в лабора-
торный журнал исследований по форме согласно приложению В.
9
ГОСТ Р 22.3.04-95
7.1.4 Измерение спектров эмали, не подвергшейся дооблучению, осу-
ществляют в режиме накопления данных в памяти ЭВМ в результате многок-
ратных повторных измерений (до 10 раз в зависимости от чувствительнос-
ти спектрометра).
7.1.5 Контроль за стабильностью работы спектрометра производят
путем периодической регистрации спектров ЭПР от РЭ ПДОЗЭ: через 5-10
исследуемых образцов. Оптимальную частоту регистрации спектра РЭ ПДОЗЭ
находят для каждого спектрометра индивидуально путем минимизации до-
пустимой среднеквадратической погрешности отклонений показаний от ре-
перной линии РЭ ПДОЗЭ при прочих равных условиях его регистрации.
7.2 Дооблучение проб эмали зубов
7.2.1 После измерения ЭПР-спектра пробу извлекают из ампулы и по-
мещают в специальную кассету со стенками из тканеэквивалентного покры-
тия толщиной 1г/см_52_0, обеспечивающей условия электронного равновесия в
процессе дооблучения пробы на установке облучательной с аттестованным
источником гамма-излучения изотопов Cs-137 или Co-60.
7.2.2 Необходимую дозу облучения обеспечивают соответствующим
подбором времени облучения и расстояния от кассеты с пробой до источ-
ника гамма-излучения. В каждом сеансе рекомендуется осуществлять до-
полнительный контроль дозы облучения, например, по индивидуальным тер-
молюминесцентным дозиметрам, помещаемым в кассету вместе с исследуемы-
ми пробами, или при помощи аттестованного ренгенометра.
7.2.3 Величина шага дооблучения определяется величиной дозы D_4э_0,
предварительно найденной в результате экспресс-анализа без дооблуче-
ния, и составляет (1-3)D_4э_0.
11
ГОСТ Р 22.3.04-95
7.2.4 После каждого облучения пробу выдерживают в течение суток в
сушильном шкафу при температуре 40_50_0 С, после чего измеряют ЭПР-спектр
пробы в соответствии с п. 7.1.
7.2.5 Минимальное количество точек дооблучения равно 4, минималь-
ное количество измерений в каждой точке на кривой дооблучения - 2. С
учетом измерений пробы перед дооблучением минимальное общее количество
сопряженных ЭПР-измерений каждой пробы в итоге составляет не менее 10.
7.2.5 Данного количества экспериментальных точек на графике
(рис.1) достаточно для вычисления методом наименьших квадратов досто-
верных значений тангенса угла наклона (f) и величины концентрации РПЦ
(C_4о_0) в точке пересечения экспериментальной кривой с осью ординат.
8 Обработка результатов измерений
8.1 Концентрацию РПЦ в исследуемой пробе эмали С_4и_0, г_5-1_0 вычисляют
по формуле
С = С_4ст_0 _5._0 К_4ст_0 _5._0 Р_4ст_0/I_4ст_0 _5._0 I_4и_0/(К_4и_0 _5._0 P_4и_0) (1)
-1
где С_4ст_0, К_4ст_0, Р_4ст_0, I_4ст_0 - соответственно, концентрация РПЦ, г , коэф-
фициент усиления в относительных единицах, масса навески, мг и ампли-
туда реперной линии R_41_0R_42_0 в РЭ ПДОЗЭ, см, определяемая по результатам
обработки его ЭПР-спектра в соответствии с Приложением Г;
I_4и_0, К_4и_0, Р_4и_0 - соответственно, амплитуда реперной линии, см, коэф-
фициент усиления, масса навески исследуемой пробы зубной эмали, мг.
8.1.1 Для удобства вычислений искомых параметров и ошибок их оп-
ределения (опускаются громоздкие порядки величин измеряемых концентра-
ций РПЦ) эти и последующие расчеты следует проводить, принимая величи-
ну концентрации РПЦ в используемом РЭ ПДОЗЭ за условную единицу.
12
ГОСТ Р 22.3.04-95
8.2 Концентрацию РПЦ (С_4j_0) в исследуемой пробе эмали определяют
после каждого этапа облучения (j) в соответствии с Приложением Г.
8.3 По результатам измерений С_4j_0 в условных единицах для каждой
пробы устанавливают соответствие этих величин значениям D_4j_0, равным
суммарной дозе дооблучения на каждом этапе, при этом значениям кон-
центраций, получаемых без дооблучения (С_4о_0), соответствуют значения
Реферат опубликован: 16/06/2005 (8825 прочтено)