Страница: 4/8
Вывод: Листья лопуха содержат золу нерастворимую в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, в количестве 0.54 %.
2.1.5. Определение содержания экстрактивных веществ в листьях лопуха войлочного
Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в случае отсутствия в нормативной документации метода количественного определения действующих веществ.
Около 1 г измельченного сырья (точная масса), просеянного сквозь сито с диаметром отверстия 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200 - 250 мл, прибавляют 50 мл растворителя (вода, этанол 25 %, 40 %, 70 %), колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью 0,01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150 - 200 мл, 25 мл фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре 100 - 105° С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7 - 9 мл и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком сушат при температуре 100 - 105 °С до постоянной массы, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится безводный кальция хлорид, и немедленно взвешивают.
Содержание экстрактивных веществ в процентах (X) в пересчете на абсолютно - сухое сырье вычисляют по формуле:
Х = [М * 200 *100] / [М1 * (100 - W)],
где М - масса сухого остатка в граммах, М1 - масса сырья в граммах, W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Содержание экстрактивных веществ в листьях лопуха войлочного, извлекаемых 25 %, 40 %, 70 % этанолом и водой, представлены в таблице № 4.
Таблица № 4
Содержание экстрактивных веществ в листьях лопуха войлочного, извлекаемых 25 %, 40 %, 70 % этанолом и водой
|
Содержание экстрактивных веществ, % |
Экстрактивные вещества, извлекаемые |
|||
|
водой |
25 % |
40 % |
70 % |
|
|
20.38 |
9.81 |
13.86 |
12.61 |
|
Вывод: наибольшее количество экстрактивных веществ извлекается водой, спиртом различной концентрации, извлекается в пределах 9.81 – 13.86 %.
2.2. Разработка рациональной лекарственной формы из листьев лопуха войлочного
2.2.1. Получение жидких экстрактов из листьев лопуха войлочного (1:1) на 25, 40, 70 % этаноле
Жидкий экстракт лопуха войлочного (1 : 1) получают методом реперколяции по Н. А. Чулкову в батарее из 5 - ти перколяторов с законченным циклом.
В каждый перколятор загружают по 50 г листьев. “На зеркало” затрачено 370 мл 25 %, 40 % и 70% этанола, что соответствует содержанию безводного этанола 92.5 , 148.0 и 259.0 мл.
На ложное дно подготовленного перколятора загружают 50 г предварительно замоченного сырья, слегка утрамбовывают и подают экстрагент до зеркала, настаивая 24 часа.
На 2 - ой день во 2 - ой перколятор загружают 50 г, предварительно замоченного экстрактом из 1 - го перколятора сырья. Из ранее загруженного перколятора №1 вытесняют свежим экстрагентом извлечение и подают его на загруженное сырье перколятора № 2. Уровень зеркала в перколяторах № 1 и 2 выравнивают. Настаивают 24 часа. Аналогично вышеописанному загружают перколяторы № 3 и № 4 на 3 - ий и 4 - ый день работы. На 5 - ый день в перколятор № 5 загружают 50 г сырья, заливают его извлечением из перколятора № 4, делая передвижку из перколятора № 4 в перколятор № 5, из № 3 в № 4, из № 2 в № 3, из № 1 в № 2.
В первый перколятор подают свежий экстрагент. Все пять перколяторов залиты до зеркала и настаивают 24 часа.
С шестого дня начинается рабочий период. Из первого перколятора сливают и регенерируют этанол, промывая шрот водой. Шрот выгружают и подготавливают перколятор № 1 к новой загрузке. Производят передвижку извлечений. В № 1 загружают 50 г сырья и заливают извлечением перколятора № 5. Перколятор № 1 становится головным, а перколятор № 2 - хвостовым. Для максимального извлечения действующих веществ из листьев лопуха перколятор № 2 заливают свежим экстрагентом и передвигают в перколятор № 3.
После чего перколятор № 2 отключают от батареи на регенерацию этанола и выгрузку шрота. Аналогично загрузке перколятора № 1 загружают перколяторы № 2, 3, 4, 5. В продолжение всей работы рабочего периода один перколятор находится под выгрузкой истощенного сырья и загрузкой свежего. Свежий экстрагент всегда поступает в "хвостовой" перколятор с максимально - истощенным сырьем.
Концентрированное извлечение сливают с головного перколятора со свежим растительным материалом. Все диффузоры последовательно становятся "хвостовыми" и "головными". Выход жидкого экстракта лопуха с одного перколятора состовляет 50 мл.
Остановочный период.
По окончании технологического процесса производства жидкого экстракта лопуха "хвостовые" перколяторы отключают, но новых перколяторов со свежим сырьем не включают. С каждого перколятора ежедневно сливают слабые извлечения, которые собирают отдельно и используют при последующих загрузках в производстве жидкого экстракта лопуха.
Полученные экстракты (1:1) в объеме 500 мл, изготовленные на 25 %, 40 % и 70 % этаноле, отстаивают 2 - 3 дня при 8 - 12° С, фильтруют и подвергают стандартизации по содержанию этанола, сухого остатка, тяжелых металлов (Новицкая С. Я., Борзунов Е. Е., Сафиулин Р. М., 1969)
2.2.2. Стандартизация жидких экстрактов листьев лопуха войлочного на 25, 40, 70 % этаноле
Описание: жидкость со специфическим запахом, горького вкуса. 25 % экстракт имеет окраску коричневого цвета с красноватым оттенком. У 40 % экстракта буро - коричневый цвет, 70 % экстракт темно - коричневого цвета.
2.2.2.1. Определение концентрации этанола в жидком экстракте листьев лопуха
В круглодонную колбу вместимостью 200 - 250 мл отмеривают точное количество экстракта. При содержании этанола выше 50 % отмеривают 25 мл жидкого экстракта, которые перед отгонкой разбавляют водой до 75 мл.
Для равномерного кипения в колбу с жидкостью помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленного фарфора.
Приемник (мерную колбу вместимостью 50 мл) помещают в сосуд с холодной водой, собирают около 48 мл отгона, доводят его температуру до 20 °С и добавляют воды до метки. Отгон должен быть прозрачным или слегка мутным.
Плотность отгона определяют денсиметром или с помощью пикнометра при температуре 20 °С и по алкоголиметрической таблице № ГФ XI находят соответствующее содержание этанола в процентах по объему.
Содержание этанола (X) в процентах по объему вычисляют по формуле:
Х = 50 * а / б,
где 50 - объем отгона в мл, а - содержание этанола в процентах по объему, б - объем исследуемого экстракта, взятый для отгона, мл.
2.2.2.2. Определение плотности жидкого экстракта
Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0.0002 г, заполняют с помощью маленькой воронки очищенной водой немного выше метки, закрывают пробкой и выдерживают в течение 20 минут в термостате, в котором поддерживают постоянную температуру воды 20 °C с точностью до 0.1 °С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки, быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоской фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин., проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата, фильтровальной бумагой вытирают внутреннюю поверхность горлышка пикнометра, а также весь пикнометр снаружи, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 10 мин. и взвешивают с той же точностью.
Пикнометр освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно этанолом и эфиром (сушить пикнометр путем нагревания не допускается), удаляют остатки эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и затем производят те же операции, что и с очищенной водой.
Плотность Р (г / куб. см) вычисляют по формуле :
Р20 = [[(M2 - М) *0.99703] / (M1 - M)] + 0,0012, где
М - масса пустого пикнометра, г;M1 - масса пикнометра с очищенной водой, г; М2 - масса пикнометра с испытуемой жидкостью, г; 0.99703 - значение плотности воды при 20 °С и барометрическом давление 1011 гПа (760 мм рт. ст.)
2.2.2.3. Определение сухого остатка.
5 мл жидкого экстракта помещают во взвешенный бюкс, выпаривают на водяной бане и сушат 3 ч. при (102.5 ± 2.5) °С, затем охлаждают в эксикаторе 30 мин. и взвешивают.
2.2.2.4. Определение тяжелых металлов
К 1 мл жидкого экстракта или 1 г густого или сухого экстракта прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, осторожно сжигают и прокаливают. Полученный остаток обрабатывают при нагревании 5 мл насыщенного раствора аммония ацетата. Фильтруют через беззольный фильтр, промывают 5 мл воды и доводят объем фильтрата до 200 мл 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытания на тяжелые металлы (не более 0.01 % в препарате).
Результаты анализов по стандартизации жидких экстрактов лопуха войлочного на 25, 40, 70 % этаноле представлены в таблице № 5.
Таблица 5
Стандартизация жидких экстрактов листьев лопуха войлочного, изготовленных на 25 %, 40 % и 70 % этаноле
|
Экстрагент |
Концентрация этанола, % |
Сухой остаток, % |
Плотность, г / см |
Тяжелые металлы, % |
|
25 % |
22.31 |
10.22 |
0.971 |
не более 0.01 |
|
40 % |
36.89 |
11.41 |
0.968 |
не более 0.01 |
|
70 % |
64.21 |
12.05 |
0.945 |
не более 0.01 |
Реферат опубликован: 16/06/2005 (14992 прочтено)